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Aug 29, 2023

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 24653 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Die Reduzierung des Luftwiderstands ist in den letzten Jahren zu einem ernsten Thema im Hinblick auf Energieeinsparung und Umweltschutz geworden. Unter den verschiedenen Ansätzen zur Widerstandsreduzierung wurden vor allem superhydrophobe Oberflächen aufgrund ihrer hohen Widerstandsreduzierungseffizienz erforscht. Aufgrund der begrenzten Lebensdauer von Plastrons (d. h. Lufteinschlüssen) auf superhydrophoben Oberflächen unter Wasser war die Instabilität entnetzter Oberflächen jedoch ein Knackpunkt für praktische Anwendungen. Diese Arbeit stellt einen Durchbruch bei der Verbesserung der Unterwasserstabilität superhydrophober Oberflächen durch die Optimierung nanoskaliger Oberflächenstrukturen mithilfe von SiC/Si-Verzahnungsstrukturen dar. Diese Strukturen verfügen über eine beispiellose Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie und verbessern die Fähigkeit zur Widerstandsreduzierung, mit einer Lebensdauer des Plastrons von über 18 Tagen und einem maximalen Geschwindigkeitsreduzierungsverhältnis von 56 %. Darüber hinaus wurde durch die photoelektrochemische Wasserspaltung auf einer hierarchischen SiC/Si-Nanostrukturoberfläche das Problem der begrenzten Lebensdauer von Lufteinschlüssen überwunden, indem die austretende Gasschicht wieder aufgefüllt wurde, was ebenfalls zu einer kontinuierlichen Reduzierung des Luftwiderstands führt.

Entnetzte Oberflächen haben aufgrund ihres breiten Anwendungsspektrums große Aufmerksamkeit auf sich gezogen, beispielsweise für Antifouling-Oberflächen1,2,3,4,5,6,7, wasserdichte Geräte8,9,10, Mikrokanäle11,12, Anti- Vereisung13,14,15,16,17, Öl/Wasser-Trennung18,19,20, Widerstandsreduzierung21,22,23 und andere nicht benetzungsbezogene Bereiche24,25,26,27,28,29,30,31,32. Unter den Anwendungsfeldern entnetzter Oberflächen ist die Widerstandsreduzierung eines der wichtigsten Themen für Energieeinsparung und Umweltschutz, die in den letzten Jahrzehnten zu globalen Anliegen geworden sind. Insbesondere in den Bereichen Seeschiffe und Flüssigkeitskanäle kann die Widerstandsreduzierung den Energie- und Ressourcenverbrauch enorm reduzieren33,34. Es wurden verschiedene Oberflächenstrukturen und -morphologien untersucht, um den Luftwiderstand zu reduzieren, darunter nachgiebige Beschichtungen35,36, Polymerbeschichtungen37,38,39, Tenside40,41,42, Mikrobläschen43,44 und superhydrophobe Beschichtungen23,45. Unter den verschiedenen Strategien zur Widerstandsreduzierung haben superhydrophobe Oberflächen, bei denen es sich um entnetzte Oberflächen handelt, die Lotusblätter imitieren, die dominierende Effizienz bei der Widerstandsreduzierung gezeigt. Allerdings hat die instabile Unterwasser-Superhydrophobie ihren Einsatz in praktischen Anwendungen behindert46,47,48.

Bei superhydrophoben Oberflächen ist bekannt, dass das Vorhandensein einer Luft- (oder Gas-)Zwischenschicht auf der untergetauchten Oberfläche das Nichtbenetzungsverhalten verursacht, und daher wird die Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobizität durch die Lebensdauer der Luftzwischenschicht bestimmt49. Allerdings ist die Luftzwischenschicht (Plastron) aufgrund der Diffusion der Luftgase ins Wasser äußerst instabil und hat nur eine begrenzte Lebensdauer50. Früheren Untersuchungen zufolge werden die Gasdiffusionsraten hauptsächlich durch Oberflächeneigenschaften (Oberflächenmorphologie und Oberflächenenergie) und den hydrostatischen Druck51,52 bestimmt. Es wurde berichtet, dass verschiedene Oberflächenstrukturen wie mesoporöse Strukturen, Nanodraht-Arrays und hierarchische Mikro-/Nanostrukturen die Lebensdauer der Luftzwischenschicht verlängern53,54. Trotz dieser vielfältigen Studien gelang es ihnen jedoch nicht, die Vergänglichkeit der Luftzwischenschicht zu überwinden.

In dieser Studie haben wir mithilfe einer auf carbothermischer Reduktion basierenden Synthesemethode neue ineinandergreifende SiC/Si-hierarchische Strukturen entwickelt55. Im Vergleich zu zuvor gemeldeten Strukturen verbesserte unsere Oberfläche die Lebensdauer der Luftzwischenschicht drastisch und zeigte aufgrund ihrer einzigartigen Netzwerkstruktur die höchste Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie. Unseren Messungen zur Widerstandsreduzierung zufolge zeigte unsere superhydrophobe hierarchische SiC/Si-Oberfläche im Vergleich zu einer flachen Si-Oberfläche einen Widerstandsreduzierungseffekt von 56 %. Im Gegensatz dazu zeigte die superhydrophile SiC/Si-Oberfläche eine widerstandsverstärkende Eigenschaft.

Um die begrenzten Lebensdauerprobleme von Luftzwischenschichten unter Wasser zu lösen, wurde in unserem System außerdem eine photoelektrochemische (PEC) Reaktion eingesetzt, die durch solare Wasserspaltung Wasserstoffgas erzeugt, um die austretenden Luftzwischenschichten wieder aufzufüllen57,58. Die Unterwasser-Superhydrophobie wurde durch die PEC-Reaktion der ineinandergreifenden SiC/Si-Netzstrukturen erfolgreich wiederhergestellt und ermöglichte dadurch eine regenerative Widerstandsreduzierung. Unsere Studie stellt eine neuartige hierarchisch ineinandergreifende Netzstruktur mit einer hohen Gaseinfangfähigkeit vor und präsentiert außerdem eine beispiellose Methode zur Bereitstellung einer kontinuierlich regenerierenden Widerstandsreduzierungseigenschaft.

Ein SiC-Nanodraht-Array mit hoher Dichte wurde durch carbothermische Reduktion von WO3 und Graphit auf einem NiO-katalysierten p-Typ-Si-Substrat synthetisiert55,59. Wie in Abb. 1b gezeigt, hatten die SiC-Nanodraht-Arrays grobe und zufällig ausgerichtete ineinandergreifende Netzstrukturen mit einem hohen Aspektverhältnis von 20–50 nm Durchmesser und einer Länge von mehreren zehn Mikrometern. Außerdem wurden die SiC-Nanodrähte Schicht für Schicht mit einer gleichmäßigen Dicke von ~ 20 μm gestapelt (Abb. 1c). Das Wachstum hochdichter, langer und gestapelter SiC-Nanodrähte basierte auf dem Fest-Flüssig-Fest-Mechanismus (SLS), bei dem das Si-Substrat als Si-Quellenmaterial für die Bildung von SiC-Nanodrähten verwendet wird. Durch die carbothermische Reduktion von WO3 und Graphit entstehen COx-Gase, die als Kohlenstoffquelle für das Wachstum von SiC verwendet werden. Anschließend entsteht durch die Reaktion zwischen SiOx und COx SiC, das auf der Oberfläche Keime bildet und zu SiC-Nanodrähten heranwächst.

(a) Schema für den Herstellungsprozess einer hierarchischen SiC/Si-Struktur. (b,c) SEM-Bilder von oben und im Querschnitt von SiC-Nanodraht-Arrays. (d,e) SEM-Bilder von oben und im Querschnitt von Si-Mikropfosten-Arrays. (f–h) Obere, vergrößerte und Querschnitts-REM-Bilder von hierarchischen SiC/Si-Strukturen. (i) XRD-Muster der so hergestellten hierarchischen SiC/Si-Strukturen.

Für das Wachstum der hierarchischen SiC/Si-Strukturen wurden Si-Mikropost-Arrays gleichzeitig als Si-Quelle und Substrat verwendet. Der Wachstumsvorgang ist in Abb. 1a dargestellt. Die Si-Mikropfosten-Arrays wurden mit einem typischen Fotolithographieverfahren hergestellt. Die Si-Mikropfosten hatten eine Höhe von ~ 50 μm, einen Durchmesser von ~ 20 μm und der Abstand zwischen den Mikropfosten betrug ~ 30 μm (Abb. 1d, e). Unter Verwendung der entsprechenden Cr-Fotomasken wurden auch Si-Mikropfosten mit verschiedenen Abständen (50 und 100 μm) hergestellt (ergänzende Abbildung 1). Nach dreistündigem Erhitzen der NiO-katalysierten Si-Mikropfostenproben auf 1100 °C mit Hilfe der carbothermischen WO3/C-Pulverreduktion wurde ein sehr dichtes und gestapeltes Wachstum von SiC-Nanodrähten auf den Si-Mikropfosten beobachtet, die eine ähnliche Morphologie wie SiC aufwiesen Nanodraht-Arrays, die auf dem Si-Substrat gewachsen sind, mit Ausnahme der Existenz regelmäßig beabstandeter Si-Mikropfosten (Abb. 1f, g). Da die Ober- und Seitenflächen der Si-Mikropfosten als Wachstumsstellen für SiC fungierten, wurden auf den Si-Mikropfosten weitaus dichtere SiC-Nanodrähte gefunden als in den Zwischenräumen zwischen Si-Mikropfosten. Darüber hinaus hatten die hierarchischen SiC/Si-Strukturen eine gleichmäßige Dicke von ~80 μm (ähnlich der Höhe der Si-Mikropfosten-Arrays) ohne jegliche Rauheit im Mikrometerbereich (Abb. 1h). Das XRD-Muster der hierarchischen SiC/Si-Strukturen ist in Abb. 1i dargestellt. Es zeigt die typischen XRD-Peaks des β-SiC-Kristalls, Si-Mikroposten, die den hierarchischen SiC/Si-Strukturen entsprechen. Der XRD-Peak von SiO2 wurde auch aufgrund der Oxidation von SiC und der Si-Mikropfosten während der thermischen Erwärmungsreaktion des SiC-Nanodrahtwachstums beobachtet.

Der Prozess zur Kontrolle der Oberflächenbenetzbarkeit von Oberflächen im Synthesezustand ist in Abb. 2a dargestellt. Die mit AS synthetisierten nackten SiC-Nanodraht-Arrays und hierarchischen SiC/Si-Strukturen zeigten beide superhydrophile Eigenschaften mit statischen Wasserkontaktwinkeln (CAs) unter 5° und Wassergleitwinkeln (SAs) von ~90° (Abb. 2b, c). Diese Hydrophilie ist auf die hydrophilen -OH-Gruppen der SiO2-Schichten zurückzuführen, die sich während des thermischen Reaktionsprozesses auf den SiC-Oberflächen gebildet haben. Die blanken Si-Mikropfostenproben zeigten eine mäßige hydrophile Benetzbarkeit mit Wasser-CAs von ~50° und Wasser-SAs von ~90°. Um die Oberflächenenergie zu reduzieren und die Oberflächen hydrophob zu machen, wurde eine Polytetrafluorethylen (PTFE)-Lösung durch Schleuderbeschichtung auf die Probenoberflächen aufgetragen. Aufgrund der CF-Ketten von PTFE zeigte die auf den Oberflächen beschichtete selbstorganisierte Monoschicht (SAM) aus PTFE eine hohe Wasserabweisung. Die Wasser-CAs der SAM-modifizierten SiC-Nanodraht-Arrays und der hierarchischen SiC/Si-Strukturen betrugen 154° bzw. 164°, was ihre Superhydrophobie zeigt. Die hierarchische SiC/Si-Struktur war aufgrund der erhöhten Oberflächenrauheit extrem superhydrophob. Außerdem wiesen beide Probenoberflächen Wasser-SAs unter ~3° auf, was ihre sehr geringe Adhäsionsaffinität gegenüber Wassertröpfchen zeigt. Die PTFE-beschichteten Si-Mikropfosten-Arrays zeigten aufgrund der fehlenden Oberflächenrauheit eine mäßige Hydrophobie mit Wasser-CAs von 114° und Wasser-SAs von 35°. Als Referenz zum Vergleich mit anderen hierarchischen Nanostrukturen wurden PTFE-beschichtete hierarchische ZnO/Si-Strukturen hergestellt. Im Fall der ZnO/Si-Hierarchiestruktur wuchsen eher kurze ZnO-Nanostäbe auf den Si-Mikropfosten; Die experimentellen Details und REM-Bilder sind in der ergänzenden Abbildung 2 dargestellt. Diese PTFE-beschichteten hierarchischen ZnO/Si-Strukturen zeigten auch Superhydrophobie mit Wasser-CAs von 163° und Wasser-SAs von 2,5°.

(a) Schematische Verfahren zur Herstellung superhydrophober und mit rutschiger Flüssigkeit infundierter hierarchischer SiC/Si-Strukturen. (b) Statische Wasserkontaktwinkel (CA)-Übergänge von blanken, PTFE-beschichteten (superhydrophoben) und mit Schmiermittel injizierten (rutschige Flüssigkeit infundierten) SiC-Nanodraht-Arrays, Si-Mikropfosten-Arrays, hierarchischen SiC/Si-Strukturen und hierarchischen ZnO/Si-Strukturen. (c) Wassergleitwinkel (SA)-Übergänge von blanken, PTFE-beschichteten (superhydrophoben) und mit Schmiermittel injizierten (rutschige Flüssigkeit infundierten) SiC-Nanodraht-Arrays, Si-Mikropfosten-Arrays, hierarchischen SiC/Si-Strukturen und hierarchischen ZnO/Si-Strukturen.

Da mit rutschigen Flüssigkeiten infundierte Oberflächen (Slippery Liquid Infused Surfaces, SLIPSs) in letzter Zeit Aufmerksamkeit als widerstandsreduzierende Oberflächen erregt haben60,61,62,63,64, wurden SLIPS-Proben auch für eine Vergleichsstudie vorbereitet, indem ein Perfluorpolyether-Schmiermittel (Krytox von Dupont) in die SiC-Nanodraht-Arrays infundiert wurde. Si-Mikropost-Arrays, hierarchische SiC/Si-Strukturen bzw. hierarchische ZnO/Si-Strukturen. Die vier so hergestellten SLIPS zeigten unabhängig von ihren festen Oberflächenstrukturen ähnliche Wasser-CAs von ~120° und Wasser-SAs von ~2°. Der Grund für diese niedrigen SAs war, dass die festen Oberflächen die Wassertröpfchen in den SLIPS nicht direkt berührten, da das Schmiermittel die Mikro-/Nanostrukturen vollständig infiltrierte und sehr glatte, homogene Überschichten bildete. Das Fehlen einer Fixierung und Anhaftung von Wassertröpfchen aufgrund der Schmiermittelüberschichten führte zu einer hohen Wasserabweisung mit einer geringen Hysterese des Wasserkontaktwinkels und Wasser-SAs, wie in Abb. 2 dargestellt.

Die so hergestellten superhydrophoben SiC-Nanodraht-Arrays und hierarchischen SiC/Si-Strukturen zeigten eine visuelle Veränderung, wenn sie in Wasser getaucht wurden (Abb. 3a). Wenn der Einfallswinkel des Lichts größer als ein kritischer Winkel (θc = 48° für die Wasser/Luft-Grenzfläche) der Gesamtreflexion ist, reflektiert die Luftzwischenschicht das gesamte einfallende Licht und untergetauchte Oberflächen sehen spiegelnd und silbrig aus (Abb. 3b). .

(a) Digitales Bild superhydrophober hierarchischer SiC/Si-Strukturen unter Wasser. (b) Schematische Bilder für Totalreflexionen an der Wasser-Luft-Grenzfläche von hierarchischen SiC/Si-Strukturen. (c) Schematische Bilder für den Diffusionsprozess der Luftzwischenschicht in Wasser. (d) Relative Intensitätsübergänge und τd-Werte von SiC-Nanodraht-Arrays, Si-Mikropost-Arrays und hierarchischen SiC/Si-Strukturen beim Eintauchen in Wasser in einer Tiefe von 15 cm. (e) Relative Intensitätsübergänge hierarchischer SiC/Si-Strukturen bei 4 verschiedenen Eintauchtiefen (5, 10, 15 und 20 cm). (f) Diagramm von τdvs, der Eintauchtiefe der untergetauchten Oberflächen.

Die Auswirkungen der Oberflächenstrukturen auf die Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie wurden durch Messung der Lebensdauer der Luftzwischenschicht für drei verschiedene Strukturen untersucht: SiC-Nanodraht-Arrays, Si-Mikropfosten-Arrays und hierarchische SiC/Si-Strukturen. Das Fotobild der untergetauchten superhydrophoben Oberfläche bestand aufgrund der spiegelähnlichen Totalreflexion zunächst aus weißen Pixeln, doch die Pixel wurden allmählich dunkel, als das Gas in der Luftzwischenschicht begann, in das Wasser zu diffundieren. Der Diffusionsprozess der Luftzwischenschicht ist in Abb. 3c dargestellt. Durch die Darstellung des Verhältnisses von weißen zu dunklen Pixeln konnte die Superhydrophobie-Lebensdauer quantifiziert werden. Die relative Intensität (definiert als das Verhältnis der weißen Pixel zur Gesamtpixelzahl) wurde als Funktion der Eintauchzeit der Proben aufgetragen. Für die Unterwasserstabilitätstests wurde die Eintauchtiefe der Proben auf 15 cm festgelegt. Wie in Abb. 3d gezeigt, blieb die Superhydrophobizität unter Wasser unabhängig von den Oberflächenstrukturen für eine gewisse Zeit erhalten, baute sich jedoch in sehr kurzer Zeit ab. Um den Zerfall der Unterwasser-Superhydrophobie quantitativ zu analysieren, wurde die Zerfallszeit (τd) gemessen, die als der Zeitpunkt definiert wurde, zu dem das Verhältnis von weißen zu dunklen Pixeln 90 % erreichte. Die superhydrophoben Si-Mikropfosten-Arrays mit einem Abstand von 30 μm hatten einen τd von 5 Minuten und verloren ihre Superhydrophobie innerhalb von 10 Minuten vollständig. Im Gegensatz dazu hatten die SiC-Nanodraht-Arrays eine τd von ~230 Stunden. Dieser enorme Unterschied in τd ist auf den Laplace-Druck (pL) zurückzuführen, der durch die Kapillarkraft46 induziert wird.

Dabei ist γ die Wasseroberflächenspannung, θo die Wasser-CAs auf der flachen Oberfläche und d die Abstände zwischen benachbarten Mikro- oder Nanostrukturen. Der Laplace-Druck ist die Kraft, die das Eindringen von Wasser in die Struktur verhindert. Da SiC-Nanodraht-Arrays im Vergleich zu denen in Si-Mikropost-Arrays viel kleinere Abstände zwischen benachbarten Nanodrähten (einige Nanometer) aufwiesen, hatten die SiC-Nanodraht-Arrays einen viel größeren Laplace-Druck und eine äußerst stabile Unterwasser-Superhydrophobie. Die superhydrophoben hierarchischen SiC/Si-Strukturen zeigten eine τd von ~434 Stunden (über 18 Tage), etwa doppelt so lang wie die der SiC-Nanodraht-Arrays. Diese verbesserte Stabilität resultierte aus der höheren Stapelhöhe der hierarchischen SiC/Si-Strukturen (50 μm) als die der SiC-Nanodraht-Arrays (20 μm). Daher dauerte das Eindringen von Wasser in die Mikro-/Nanostrukturen von SiC/Si länger als bei den SiC-Nanodraht-Arrays, obwohl beide ähnliche Laplace-Drücke hatten.

Die Unterwasser-Superhydrophobie-Stabilität der hierarchischen SiC/Si-Strukturen wurde auch in verschiedenen Eintauchtiefen gemessen, um den Einfluss des hydrostatischen Drucks auf die Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie zu untersuchen. Als die Eintauchtiefe auf 5, 10, 15 und 20 cm erhöht wurde, sank der τd schnell auf ~872, ~578, ~434 bzw. ~352 Stunden (Abb. 3e). Die Variation von τd wurde über die Eintauchtiefe aufgetragen (Abb. 3f). Die Grafik zeigt eine exponentielle Abfallbeziehung zwischen τd und der Eintauchtiefe. Diese Tendenz könnte durch den effektiven Druck interpretiert werden, der auf die Lufttasche ausgeübt wird (Ergänzende Diskussion 1)46,47. Die exponentiellen Beziehungen zwischen hydrostatischem Druck und effektivem Druck auf die Lufttasche führten zu einem exponentiellen Abfall von τd mit zunehmender Eintauchtiefe.

Bei SLIPS kommt es aufgrund der fehlenden Lufteinschlüsse nicht zu Totalreflexionsphänomenen. Daher funktioniert die Methode der relativen Intensität nicht für die Unterwasserstabilitätsmessung von SLIPS.

Um die Widerstandsreduzierungseigenschaften der superhydrophoben hierarchischen SiC/Si-Strukturen und ihrer SLIPS-Proben zu bewerten, wurde ein Messsystem für die Probengeschwindigkeit entworfen, wie in Abb. 4a dargestellt (eine detaillierte Erläuterung finden Sie im Methodenteil). Indem man die in Wasser getauchten doppelseitigen superhydrophoben Oberflächen entlang des geneigten, mit Wasser gefüllten Tanks bewegen ließ, wurde die Geschwindigkeit der Proben gemessen und für Messungen der Widerstandsreduzierung analysiert. Wenn die Senke um θ° geneigt war, beträgt die auf die Probe in Bewegungsrichtung der Probe ausgeübte Gravitationskraft (Fg) Fg=mg sin θ, wobei m die Masse der Probe und die Gravitationsbeschleunigung ist. Wenn sich das Substrat zu bewegen beginnt, wirkt eine Widerstandskraft, die durch den Kontakt zwischen der festen Oberfläche und der Wasserschicht verursacht wird, in die entgegengesetzte Richtung der Bewegung. Die Widerstandskraft (FD) wird ausgedrückt als

(a) Schema eines Aufbaus für ein Experiment zur Widerstandsreduzierung. (b) Momentaufnahmen der Bewegungen superhydrophiler und superhydrophober hierarchischer SiC/Si-Strukturen für 10 Sekunden im Experiment zur Widerstandsreduzierung und Schema eines Mechanismus zur Widerstandsreduzierung für superhydrophobe Oberflächen. (c) Geschwindigkeitsschwankungen in Abhängigkeit von vier verschiedenen Oberflächenstrukturen; Flache, superhydrophobe, mit Flüssigkeit durchtränkte, rutschige und superhydrophile Oberflächen in verschiedenen Gravitationskräften (Fg). (d) Geschwindigkeitsreduktionsverhältnis (ΔV) von drei verschiedenen Oberflächenstrukturen; Superhydrophobe, mit Flüssigkeit durchtränkte, rutschige und superhydrophile Oberflächen, abhängig von den Geschwindigkeiten der flachen Oberfläche.

Dabei ist Cx der Widerstandskoeffizient des Substrats, ρ die Dichte des Wassers, v die Geschwindigkeit des Substrats und S die Fläche des Substrats. Somit könnte die auf die Probe ausgeübte Nettokraft (F) sein

Abbildung 4b zeigt deutlich die direkte Beobachtung der Auswirkungen der Oberflächenbenetzbarkeit auf die Probengeschwindigkeit, die durch die Reduzierung des Luftwiderstands verursacht wird. Superhydrophobe hierarchische SiC/Si-Strukturen zeigten eine höhere Geschwindigkeit als flache Si-Oberflächen und superhydrophile hierarchische SiC/Si-Strukturen. Bei einem Neigungswinkel von 15° legte die superhydrophobe Probe 0,6 m in 7 Sekunden zurück, während die flache Probe und die superhydrophile Probe nur 0,43 m bzw. 0,35 m zurücklegten. Dieser Unterschied in der Probengeschwindigkeit resultiert aus dem Vorhandensein der Luftzwischenschichten auf den superhydrophoben Oberflächen. Die Luftzwischenschicht verhindert den direkten Kontakt zwischen der festen Oberfläche und Wasser. Dadurch bilden sich Flüssigkeit/Luft/Feststoff-Grenzflächen anstelle von Flüssigkeit/Feststoff-Grenzflächen, was zu einem rutschfesten Zustand an der Grenzfläche führt und den Wasserstrom auf der Oberfläche schleppt (Abb. 4b).

Die widerstandsreduzierende Wirkung von superhydrophoben Oberflächen, SLIPS und superhydrophilen Oberflächen wurde bei verschiedenen Geschwindigkeiten gemessen und verglichen, indem die Neigungswinkel der Senke verändert wurden, um die Schwerkraft anzupassen. Als der Neigungswinkel von 15° auf 60° anstieg, erhöhten sich auch die Geschwindigkeiten der vier Probentypen (flache Si-Oberfläche, superhydrophobe SiC/Si-Oberfläche, SLIPSon SiC/Si-Oberfläche und superhydrophile SiC/Si-Oberfläche) aufgrund der zunehmenden Schwerkraft . Die durchschnittlichen Geschwindigkeiten jedes Falles nach einer Fahrstrecke von 0,6 Metern wurden über Fg aufgetragen (Abb. 4c). In allen verschiedenen Fg s zeigten die superhydrophoben Oberflächen und SLIPS die höchsten Geschwindigkeiten, während die superhydrophilen Oberflächen die niedrigsten aufwiesen. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die superhydrophoben Oberflächen und SLIPS widerstandsreduzierende Eigenschaften hatten, während superhydrophile Oberflächen widerstandsverstärkende Eigenschaften hatten. Die Abnahme der Widerstandskraft auf den superhydrophoben Oberflächen ist darauf zurückzuführen, dass die Grenzfläche Flüssigkeit/Luft/Feststoff einen Schlupfzustand verursacht, wie in Abb. 4b dargestellt. Im Fall von SLIPS resultiert die Widerstandsreduzierung aus den glatten und oberflächenenergetischen Schmiermittelschichten, die ein Festklemmen und Anhaften der Wasserschicht verhindern. Bei superhydrophilen Oberflächen maximieren die vergrößerten Flüssigkeits-Feststoff-Grenzflächen aufgrund der hohen Rauheit und Wasseraffinität der Oberflächen die Widerstandskraft und minimieren die Geschwindigkeiten der Oberflächen. Um die Widerstandsreduzierung quantitativ zu vergleichen, wurde ein Geschwindigkeitsreduzierungsverhältnis ΔV definiert als , wobei v die Geschwindigkeit der superhydrophoben Oberfläche oder SLIPS oder superhydrophilen Oberfläche und vf die Geschwindigkeit der flachen Oberflächen ist. Das ΔV von drei verschiedenen Oberflächen (superhydrophobe Oberfläche, SLIPS und superhydrophile Oberfläche) wurde bei Neigungswinkeln von 15°, 30°, 45° bzw. 60° berechnet (Abb. 4d). Bei den superhydrophoben Oberflächen betrug der minimale ΔV-Wert 37 %, wenn die Geschwindigkeit der flachen Oberfläche 6,4 cm/s betrug, und nahm mit zunehmender Geschwindigkeit allmählich zu. Das maximale ΔV der superhydrophoben Oberflächen betrug ~56 % bei einer flachen Oberflächengeschwindigkeit von 13,1 cm/s. Ein ähnliches Verhalten wurde für die SLIPS-Proben innerhalb des Fehlerbereichs beobachtet. Die SLIPS-Proben hatten ein minimales ΔV von 33 % bei einer flachen Oberflächengeschwindigkeit von 6,4 cm/s und einen Maximalwert von 57 %, wenn die flache Oberflächengeschwindigkeit 13,1 cm/s betrug. Andererseits zeigten die superhydrophilen Oberflächen mit zunehmender Geschwindigkeit eine stetige Abnahme von ΔV von –20 % auf –23 %. Es fällt auf, dass das Geschwindigkeitsverringerungsverhältnis (im Fall der superhydrophilen Oberflächen das Geschwindigkeitserhöhungsverhältnis) mit zunehmender Geschwindigkeit des Substrats zunahm. Der Grund dafür war, dass die Wirkung der Widerstandskraft auf die Nettokraft der Proben durch die Erhöhung der Probengeschwindigkeiten verstärkt wurde, da die Widerstandskraft proportional zum Quadrat der Geschwindigkeit war (Gleichung (2)).

Obwohl die superhydrophoben Oberflächen wie oben erwähnt die Widerstandskraft beim Wassertransport wirksam reduzieren, weisen sie aufgrund der begrenzten Lebensdauer der Luftzwischenschichten Einschränkungen bei realen Unterwasseranwendungen auf. Im Gegensatz zu SLIPS-Proben können superhydrophobe Oberflächen jedoch unter Unterwasserbedingungen regeneriert werden. Die durch den Zusammenbruch der Luftzwischenschicht verlorene Unterwasser-Superhydrophobie könnte durch Gaserzeugung durch photoelektrochemische (PEC) Wasserspaltung wiederhergestellt werden (Abb. 5a). Die durch PEC-Reaktionen erzeugten Wasserstoffgase könnten verwendet werden, um die verlorene Luftzwischenschicht wieder aufzufüllen und die Superhydrophobie wiederherzustellen . Abbildung 5b zeigt die Ergebnisse der Photostromerzeugung für das PEC-System mit einer hierarchischen SiC/Si-Struktur als Arbeitselektrode. Die isolierenden SiO2-Schichten auf den hierarchischen SiC/Si-Strukturen wurden zuvor durch HF-Behandlung geätzt (ergänzende Abbildung 4). Alle PEC-Messungen wurden in einem Drei-Elektroden-PEC-System mit einem Pt-Draht als Gegenelektrode und einer gesättigten Kalomelelektrode als Referenzelektrode unter 1 Sonne, AM 1,5 G-Beleuchtung durchgeführt. Das Potenzial gegenüber einer reversiblen Wasserstoffelektrode wurde mithilfe der Nernst-Gleichung analysiert und Stromdichte-Potenzial-Ergebnisse (JV) wurden erhalten. Da in unserem System ein Siliziumsubstrat vom p-Typ als Arbeitselektrode verwendet wurde, kam es zu einer kathodischen Stromerzeugung. Photogenerierte Elektronen wurden verwendet, um H+-Ionen an der Photokathode zu H2 zu reduzieren. An der Gegenelektrode wurde Wasser oxidiert. Ein schematisches Energiebanddiagramm für unser PEC-System ist im Nebenbild von Abb. 5b dargestellt. Die digitalen Bilder von Abb. 5c zeigen die Entstehung von Gasblasen im Dunkeln und im Hellen. Im Dunkeln wurden die Gasblasen aufgrund der fehlenden Lichtquelle nicht erzeugt. Im Gegensatz dazu führte die Einwirkung von Licht und eine hohe externe Vorspannung (mehr als –2,0 V) auf die Proben zur Entwicklung zahlreicher Gasblasen auf den Oberflächen.

(a) Ein Schema eines Regenerationssystems zur Widerstandsreduzierung. (b) Photostromdichte vs. angelegtes Potential im dunklen und hellen Zustand. Das eingefügte Bild zeigt die schematischen Energielückenstrukturen der hierarchischen SiC/Si-Strukturen für den Wasserstofferzeugungsprozess. (c) Digitale Bilder, die die Entstehung von Wasserstoffgasblasen im Dunkeln und im Licht demonstrieren. (d) Relative Intensitätsübergänge hierarchischer SiC/Si-Strukturen während der Regeneration der Unterwasser-Superhydrophobie durch photoelektrochemische Reaktion. Das eingefügte Bild ist ein Schema für Benetzungs- und Entnetzungsprozesse von hierarchischen SiC/Si-Strukturen. (e,f) Relative Intensitäts- und Geschwindigkeitsreduktionsübergänge (ΔV) von hierarchischen SiC/Si-Strukturen für mehrere Benetzungs- und Entnetzungszyklen.

Das durch die PEC-Reaktion auf den hierarchischen SiC/Si-Strukturen erzeugte Wasserstoffgas wurde verwendet, um die verlorenen Gasschichten wieder aufzufüllen und die Superhydrophobie unter Wasser wiederherzustellen. Wie in Abb. 5d gezeigt, hatten die benetzten hierarchischen SiC/Si-Strukturen anfänglich eine relative Intensität von nahezu 0 %, ihre relative Intensität nahm jedoch mit fortschreitender PEC-Reaktion zu und erreichte schließlich wieder etwa 100 %. Diese Ergebnisse stellen die erfolgreiche Wiederherstellung der Unterwasser-Superhydrophobie von hierarchischen SiC/Si-Strukturen mit PEC dar. Die erzeugten Wasserstoffblasen verdrängten das in die Strukturen eingedrungene Wasser und bildeten kontinuierliche Gasschichten auf der Gesamtheit der hierarchischen SiC/Si-Strukturen (Einschubbilder in Abb. 5d).

Abbildung 5e zeigt die Änderungen der relativen Intensität der superhydrophoben hierarchischen SiC/Si-Strukturen über mehrere Benetzungs- und Entnetzungszyklen. Der Benetzungsprozess dauerte aufgrund der hohen Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie Hunderte von Stunden, während die Regeneration innerhalb weniger Sekunden erfolgte. Der reproduzierbare Trend relativer Intensitätsänderungen zeigte, dass die Unterwasser-Superhydrophobie durch die PEC-Reaktion über mehrere Zyklen vollständig wiederhergestellt wurde. Auch die wiederholbare Tendenz von Wasser-CAs in den benetzten PTFE-beschichteten hierarchischen SiC/Si-Strukturen vor und nach der PEC-Rückgewinnungsreaktion wurde gemessen und ist in der ergänzenden Abbildung 5 dargestellt.

Die Widerstandsreduzierungseigenschaft hierarchischer SiC/Si-Strukturen vor und nach der PEC-Reaktion wurde ebenfalls gemessen (Abb. 5f). Die vollständig benetzten hierarchischen SiC/Si-Strukturen zeigten eine Reduzierung des Luftwiderstands um etwa minus 20 %. Nach dem Regenerationsprozess zeigten die Strukturen aufgrund der regenerierten Gasschichten eine Reduzierung des Luftwiderstands um etwa 50 %. Die Änderungen der Widerstandsreduzierung zwischen den benetzten und entnetzten Zuständen der hierarchischen SiC/Si-Strukturen waren wiederholbar und hatten in mehreren Zyklen die gleiche Tendenz. Diese Ergebnisse stellen eine erfolgreiche Wiederherstellung der Widerstandsreduzierungseigenschaften sowie der Unterwasser-Superhydrophobie dar. Unsere Studie legt nahe, dass ein erfolgreiches System zur Widerstandsreduzierung entwickelt werden kann, indem eine intelligente regenerative superhydrophobe Oberfläche durch Anwendung einer kontinuierlichen PEC-Reaktion hergestellt wird.

Durch die Kombination von Superhydrophobie und solarer Wasserspaltung wurden regenerative Oberflächen zur Widerstandsreduzierung erfolgreich entwickelt. Für Vergleichsstudien haben wir drei verschiedene Proben (SiC-Nanodraht-Arrays, Si-Mikropost-Arrays und hierarchische SiC/Si-Strukturen) und deren SLIPS vorbereitet. Superhydrophobe hierarchische SiC/Si-Strukturen zeigten aufgrund ihres maximalen Laplace-Drucks und der ineinandergreifenden Nettostapelhöhe die höchste Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie. Als nächstes wurden die widerstandsreduzierenden Effekte von superhydrophoben Oberflächen und SLIPSs auf hierarchische SiC/Si-Strukturen gemessen. Aufgrund der Luftzwischenschicht in den superhydrophoben Oberflächen und der Schmiermittelschicht von SLIPS verbesserten beide Modifikationen die Widerstandsreduzierung im Vergleich zu flachen Oberflächen. Umgekehrt zeigten die superhydrophilen hierarchischen SiC/Si-Oberflächen widerstandsverstärkende Eigenschaften. Darüber hinaus wurde die Wiederherstellung der widerstandsreduzierenden Eigenschaft an superhydrophoben hierarchischen SiC/Si-Proben mithilfe der solaren Wasserspaltung durchgeführt. Die Effizienz der Widerstandsreduzierung wurde durch eine PEC-Reaktion der hierarchischen SiC/Si-Strukturen aufgrund der Neubildung der Luftzwischenschicht vollständig wiederhergestellt. Diese Studie präsentiert einen einzigartigen Ansatz zur Überwindung der kritischen Probleme der begrenzten Stabilität der Widerstandsreduzierung und erweitert die Anwendbarkeit superhydrophober Oberflächen in Flüssigkeitstransportsystemen.

SiC-Nanodraht-Arrays wurden auf einem Siliziumwafer vom p-Typ durch carbothermische Reduktion von WO3 mit Graphit unter Verwendung von NiO als Katalysator gezüchtet. Das Siliziumsubstrat vom p-Typ wurde 1 Minute lang in eine 0,01 M Ni(NO3)2/Ethanol-Lösung getaucht und 30 Minuten lang auf 60 °C erhitzt. Dieser Vorgang wurde dreimal wiederholt, um ein Si-Substrat mit abgeschiedenem NiO-Katalysator zu erhalten. Das NiO-dotierte Si-Substrat, 2 g WO3-Pulver und 0,317 g Graphitpulver wurden in das Aluminiumoxidschiffchen gegeben, das in einem Zweizonenofen platziert war. Das Wachstum von SiC-Nanodraht-Arrays wurde 3 Stunden lang bei 1100 °C unter einem 500 sccmAr-Fluss durchgeführt.

Für das Wachstum der Si-Mikropfosten-Arrays mit unterschiedlichen Pfostendurchmessern und Abständen zwischen den Pfosten wurde eine übliche Fotolithografiemethode verwendet. Ein negativer Fotolack (KMPR1050, Microchem) mit einer Dicke von 50 μm wurde durch ein Schleuderbeschichtungsverfahren auf einen Siliziumwafer vom p-Typ aufgetragen. Das Substrat wurde gebacken, um das Beschichtungslösungsmittel zu verdampfen und den Resist zu verdichten. Eine Cr-Fotomaske wurde auf das Substrat gelegt und das Fotoätzen wurde mit einer gleichmäßigen UV-Belichtung durchgeführt. Das Substrat wurde mit Aceton und Trichlorethylen gespült, um verbleibende Fotolacke zu entfernen. Aus dem Fotolack wurden Si-Mikropfosten-Arrays mit unterschiedlichen Durchmessern und Abständen strukturiert. Auf diesen Si-Mikropfosten-Arrays wurden SiC-Nanodrähte durch die Methode der carbothermischen Reduktion gezüchtet. Die detaillierte Methode war dieselbe wie oben im Abschnitt zur Herstellung von SiC-Nanodrähten.

Superhydrophobe SiC- und SiC/Si-Substrate wurden durch die Abscheidung von PTFE (Polytetrafluorethylen) erhalten. Eine Teflon-AF-Lösung (Polytetrafluorethylen (PTFE), Teflon Amorphous Fluoro-polymer 1600; Copolymere von Tetrafluorethlen, gekauft von DuPont) wurde fünfmal 30 Sekunden lang bei 2000 U/min auf die Substrate aufgeschleudert. Um vollständig wärmegehärtetes PTFE zu erhalten, wurden die Substrate 30 Minuten lang auf 60 °C erhitzt. Die PTFE-Behandlung hatte keinen Einfluss auf die Oberflächenmorphologie und Rauheit von SiC-Nanodraht-Arrays, wie in der ergänzenden Abbildung 3 gezeigt. Mit Flüssigkeit durchtränkte Oberflächen wurden durch Infusion von fluoriertem Gleitmittel (GPL103, LOT-K2511, Dupont-Krtyox) in die Strukturen erhalten. Mehrere Tropfen des Schmiermittels wurden auf die SiC- und SiC/Si-Substrate gegossen und bei 60 °C getrocknet, um überschüssiges Schmiermittel zu entfernen. Die Messungen des statischen Wasserkontaktwinkels und des Gleitwinkels wurden durchgeführt, um die erfolgreiche Herstellung von superhydrophoben und flüssigkeitsinfundierten SiC- und SiC/Si-Oberflächen zu verifizieren.

Die Stabilität der Unterwasser-Superhydrophobie von SiC- und SiC/Si-Oberflächen wurde bei unterschiedlichen Eintauchtiefen analysiert. Die superhydrophoben Oberflächen wurden in einem 45°-Neigungswinkel in den transparenten Wassertank gelegt. Die CCD-Kamera wurde installiert, um während der Analyse Bilder von untergetauchten superhydrophoben Oberflächen aufzuzeichnen. Die Stabilitätszeiten der Unterwasser-Superhydrophobie von SiC- und SiC/Si-Oberflächen wurden durch Änderung der Eintauchtiefe der Probe auf 5, 10, 15 und 20 cm gemessen. Die aufgenommenen Bilder wurden in den Graumodus konvertiert und ein Schwellenwert angewendet. Der Schwellenwert wurde für die gesamten Bilder auf 225 festgelegt. Die Anzahl der weißen und schwarzen Pixel wurde gemessen und die relative Intensität als Verhältnis der weißen Pixel zu den gesamten Pixeln definiert. Dann wurden die relativen Intensitätsdaten über die Zeit aufgetragen.

Die Photostrom-Spannungs-Messungen (I–V) wurden in einem System mit drei Potentiostaten (Potentiostat/Galvanostat, Modell 263 A, EG&G Princeton Applied Research) durchgeführt. Als Gegenelektrode bzw. Referenzelektrode wurden ein Pt-Netz und eine gesättigte Kalomelelektrode verwendet. Die so vorbereiteten SiC/Si-Substrate wurden als Arbeitselektrode verwendet und eine 0,4 M wässrige Na2SO4-Lösung mit Stickstoffspülung wurde als Elektrolyt verwendet. Die Arbeitselektrode wurde mit einer solarsimulierten Lichtquelle (AM 1,5 G gefiltert, 100 mWcm−2, 9ll60, Oriel) beleuchtet und die IV-Kurve gemessen.

Um die Widerstandsreduzierungseigenschaften der vorbereiteten Oberflächen zu untersuchen, wurden doppelseitige Substrate vorbereitet. Zwei Substrate mit der gleichen Oberflächeneigenschaft wurden auf gegenüberliegenden Seiten miteinander verklebt, damit das Verbundsubstrat auf beiden Seiten die gleiche Oberflächeneigenschaft aufwies. Die Oberflächen aller Proben wurden auf 1,5 cm × 1,5 cm festgelegt. Die Substrate wurden in einem vollständig mit Wasser gefüllten Becken mit einer Größe von 0,6 m × 0,3 m × 0,2 mA versenkt. Ein dünner Stahldraht wurde verwendet, um die Probe und die Oberseite des Waschbeckens zu verbinden, um die Eintauchtiefe der Proben festzulegen. Ein Ende des Drahtes war an der Probe festgeklebt und das andere Ende des Drahtes war lose an der Oberseite des Waschbeckens aufgehängt. Da der Draht lose an der Oberseite des Waschbeckens aufgehängt war, wurde die Reibungskraft minimiert. Das Waschbecken war um 15°, 30°, 45° bzw. 60° geneigt. Dann bewegten sich die Substrate durch die Schwerkraft. Aufgrund des starren Drahtes bewegten sich die Substrate parallel zum Neigungsgrad der Senke in einer geraden Bahn. Die durchschnittlichen Geschwindigkeiten des Substrats wurden jeweils gemessen. Durch den Vergleich der Geschwindigkeiten von flachen, superhydrophilen, superhydrophoben und mit Flüssigkeit infundierten Substraten in jedem Neigungsgrad wurden die widerstandsreduzierenden Effekte gemessen.

Die Morphologie, Struktur und Zusammensetzung der so hergestellten Strukturen wurden mittels Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM; JEOL, Modell JSM 330 F) und Röntgenbeugungsmuster (DMAX-1400 (Rigaku) ​​bei einem festen Detektorwinkel von 2 untersucht °). Die Wasserkontaktwinkel und Gleitwinkel wurden mit einem 45-Grad-Kontaktwinkelmesssystem (Krűss, Modell DSA-10) mit 5 μl entionisiertem Wasser gemessen. Der Zustand der unter Wasser getauchten Probe wurde von einer Webcam (@info, ALC-M1000) aufgezeichnet.

Zitierweise für diesen Artikel: Lee, BJ et al. Bioinspirierte entnetzte Oberflächen basierend auf ineinandergreifenden SiC/Si-Strukturen für verbesserte Unterwasserstabilität und Fähigkeit zur Reduzierung des regenerativen Widerstands. Wissenschaft. Rep. 6, 24653; doi: 10.1038/srep24653 (2016).

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Diese Arbeit wurde von der National Research Foundation of Korea (2013-R1A2A2A05-005344, 2015K2A1B8047058) und dem POSCO Steel Science Project unterstützt.

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Labor für Oberflächenchemie elektronischer Materialien, POSTECH (Pohang University of Science and Technology), Pohang, 790-784, Korea

Von Junghan Lee, Zhuo Zhang, Seunghyun Baek, Sangkuk Kim, Donghyung Kim und Kijung Yong

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JL und KY haben die Forschung entworfen. JL, SB, SK und DK führten die Forschung durch. JL, ZZ, SB, SK und DK analysierten die Daten. JL hat die Arbeit geschrieben. KY überwachte das gesamte Projekt.

Korrespondenz mit Kijung Yong.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Lee, B., Zhang, Z., Baek, S. et al. Bioinspirierte entnetzte Oberflächen basierend auf ineinandergreifenden SiC/Si-Strukturen für verbesserte Unterwasserstabilität und Fähigkeit zur Reduzierung des regenerativen Widerstands. Sci Rep 6, 24653 (2016). https://doi.org/10.1038/srep24653

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Eingegangen: 30. Januar 2016

Angenommen: 4. April 2016

Veröffentlicht: 20. April 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep24653

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