Titratoren: Die richtige Plattform für den Job finden

Jun 26, 2023

Mike May ist ein freiberuflicher Autor und Redakteur, der in Texas lebt.

Bei der Titration wird die Konzentration einer bestimmten Chemikalie – des Analyten – in einer Probe bestimmt, indem eine andere Chemikalie oder ein anderes Reagenz, das sogenannte Titriermittel, verwendet wird. Das Reagenz reagiert mit der Probe und erzeugt eine Farbe, eine chemische Reaktion oder eine Änderung einer elektrischen Eigenschaft, die mit der Konzentration des Analyten zusammenhängt. Die Menge des verwendeten Reagenzes wird gemessen und in die Konzentration umgerechnet.

„Moderne Instrumente, die Ergebnisse einer Titration anzeigen, nutzen Änderungen der elektrischen Eigenschaften“, sagt Hank Levi, Präsident von Scientific Gear. Diese Instrumente werden als potentiometrische Titratoren bezeichnet.

Um einen potentiometrischen Titrator zu betreiben, wird eine Probe in einen Behälter oder Kolben gegeben. Zur Messung der elektrischen Eigenschaften, beispielsweise der Spannung der Probe, wird eine Elektrode eingeführt. Das Reagenz wird aus einer Bürette zugegeben, bis die elektrischen Änderungen das Gleichgewicht oder den Endpunkt erreichen. Die zum Erreichen dieses Endpunkts erforderliche Reagenzmenge wird gemessen und in die Konzentration umgerechnet. „Wissenschaftler nutzen potentiometrische Titrationen für eine Vielzahl chemischer Konzentrationsanalysen, darunter Dinge wie Salz und Säure/Säuregehalt“, erklärt Levi.

In den 1930er Jahren entwickelte der deutsche Chemiker Karl Fischer ein spezielles Reagenz zur Analyse der Wasserkonzentration einer Probe. Die Methoden, die diese Reagenzien verwenden, werden Karl-Fischer-Methoden genannt. Ein Karl-Fischer-Reagenz reagiert mit dem Wasser in einer Probe und erzeugt Jod, eine nicht elektrisch leitende Chemikalie.

Bei der volumetrischen Karl-Fischer-Methode wird das Reagenz der Probe zugesetzt, in einem verschlossenen Behälter mit einem geeigneten Lösungsmittel gefüllt und mit einer Elektrode ausgestattet. Das Reagenz wird mit einer Bürette in den Behälter dosiert. Die Wasserkonzentration in einer Probe wird aus der Menge an Reagenz berechnet, die zum Erreichen des Endpunkts verwendet wurde.

1959 wurde eine Modifikation des Karl-Fischer-Reagenzes entwickelt. Dieses Reagenz kombinierte das Probenlösungsmittel und das mit Wasser reagierende Reagenz in einer chemischen Lösung. Levi weist darauf hin, dass „diese Technik einen elektrischen Strom verwendet, um die aktive Reagenzchemikalie aus der kombinierten Reagenz-/Lösungsmittellösung freizusetzen.“ Das System verwendet zwei Elektroden; Eine dient zur Erkennung des elektrischen Zustands der Probe und eine zweite zur Bereitstellung des elektrischen Stroms, der das aktive Reagenz freisetzt. Diese Technik wird als coulometrische Karl-Fischer-Methode bezeichnet.

Zur Durchführung eines coulometrischen Karl-Fischer-Tests wird ein spezielles versiegeltes Gefäß, das mit zwei Elektroden und einer Probeneinführungsöffnung ausgestattet ist, mit coulometrischem Karl-Fischer-Reagenz gefüllt. Über die Einführöffnung wird eine Probe hinzugefügt und es wird automatisch Strom angelegt, um das aktive Reagenz abzutrennen. Hier wird die zum Erreichen des Gleichgewichts erforderliche Strommenge in die Wasserkonzentration in der Probe umgerechnet.

Um den Einsatzbereich eines Titrators zu erweitern, können weitere Geräte hinzugefügt werden. Um den Durchsatz zu erhöhen, kann beispielsweise ein Probenwechsler zum automatischen Testen mehrerer Proben eingesetzt werden.

Für die Probe selbst kann auch zusätzliche Ausrüstung erforderlich sein. Bei einer Karl-Fischer-Titration beispielsweise geben manche Proben – etwa Kunststoffe – erst bei höheren Temperaturen Wasser ab. In solchen Fällen kann ein Karl-Fischer-Ofen verwendet werden, um Wasser in die Titrierzelle einzutreiben. Sowohl die Probe als auch die gewünschte Messung spielen eine Rolle bei der Auswahl der besten Titrationsplattform für eine bestimmte Aufgabe. Für heutige Wissenschaftler stehen zahlreiche Optionen im Handel zur Verfügung.