Eine seltsame Reaktion sorgt für Aufregung im Labor

May 26, 2023

29. März 2019

von Mike Williams, Rice University

Die Rührer, die Sahne in Ihren Kaffee mischen, machen für das Getränk wahrscheinlich keinen großen Unterschied. Aber in einem Chemielabor stellt sich heraus, dass die Verwendung des falschen Rührers die Wissenschaft verfälschen kann.

Wissenschaftler der Rice University haben herausgefunden, dass Rührstäbe aus PTFE, besser bekannt als Teflon, zu Fehlern in einer Standard-Laborreaktion führen können, die zur Manipulation der Eigenschaften von Kohlenstoff- oder Bornitrid-Nanoröhren verwendet wird.

Rührstäbe sind pelletartige Stäbe aus ferromagnetischem Metall mit PTFE-Beschichtung, die am Boden eines Becherglases sitzen und durch ein rotierendes Magnetfeld gedreht werden. Sie ermöglichen das Mischen einer Lösung in einem geschlossenen Kolben ohne manuelles Rühren.

Das Rice-Labor von Angel Martí veröffentlichte in der Zeitschrift ACS Omega der American Chemical Society einen Artikel, in dem dargelegt wird, was passiert, wenn PTFE-Rührstäbe zur Funktionalisierung von Nanoröhren durch Billups-Birch-Reduktion verwendet werden, eine seit langem verwendete Reaktion, die teilweise vom emeritierten Rice-Professor für Chemie Edward entwickelt wurde Billups, die Elektronen freisetzen, um sich mit anderen Atomen zu verbinden.

Reduktion wird oft eingesetzt, um Nanoröhren für die Funktionalisierung zugänglicher zu machen, also den Prozess, sie durch Zugabe von Molekülen wie Proteinen für Anwendungen anzupassen. Das kann so einfach sein wie das Dispergieren von Nanoröhren in einem chemischen Bad, das mit den Molekülen beladen ist, die Sie hinzufügen möchten. Laut den Forschern ist Billups-Birch eine solche Methode, ein einstufiger Prozess zur Funktionalisierung von Nanoröhren mit einer Vielzahl von Molekülen.

Als sie damit Nanoröhrchen aus Bornitrid modifizierten, waren die Forscher überrascht, dass sich ihre Röhrchen grau verfärbten, während die PTFE-Rührstäbe schwarz wurden. Eine standardmäßige thermogravimetrische Analyse, die normalerweise ausreicht, um Hinweise auf eine Funktionalisierung zu finden, ergab keine Fehler – die Forscher jedoch schon.

„Abgesehen davon konnten wir keine konstanten Ergebnisse erzielen“, sagte Martí. „Manchmal erreichten wir eine sehr hohe Funktionalisierung – oder scheinbare Funktionalisierung – und manchmal nicht. Das war wirklich seltsam.“

Sie fanden heraus, dass das Lithium im ammoniakbasierten Lösungsmittel, das bei der Billups-Birch-Reaktion verwendet wurde, mit dem weißen PTFE aus den Stäben reagierte und diese schwarz färbte.

„Da Kohlenstoffnanoröhren schwarz sind, könnte man leicht annehmen, dass sich während der Reaktion Nanoröhren auf den Stäben ablagern“, sagte Martí. „Aber das passiert nicht. Wir haben festgestellt, dass das PTFE unter Billups-Birch-Bedingungen reagiert.“

„Teflon reagiert im Allgemeinen mit nichts“, sagte er. „Deshalb wird es in Rührstäben und Kochgeschirr verwendet. Deshalb kann man auch leicht übersehen, was wir im Labor gesehen haben.“

Martí sagte, die Suche in der Literatur habe nichts über die Vermeidung von PTFE in Billups-Birch ergeben.

„Das war auch seltsam“, sagte er. „Vielleicht weiß es jeder andere – aber für alle Fälle haben wir beschlossen, das Problem zu untersuchen. Deshalb haben wir beschlossen, eine Arbeit zu schreiben.“

Die Forscher vermuten, dass durch die unerwartete Reaktion mit Teflon Radikale entstehen, die die Effizienz der Reaktion verringern und das Bornitrid oder die Kohlenstoffnanoröhren angreifen können. In der Zwischenzeit ist ihre schnelle Lösung des Problems vielleicht die einfachste.

„Jetzt verwenden wir glasbeschichtete Rührstäbe“, sagte Martí. „Glas ist völlig inert. Das gibt uns Reproduzierbarkeit und eine gute Funktionalisierung.“

Mehr Informationen: Carlos A. de los Reyes et al., Adverse Effect of PTFE Stir Bars on the Covalent Functionalization of Carbon and Bornon Nitride Nanotubes Using Billups-Birch Reduction Conditions, ACS Omega (2019). DOI: 10.1021/acsomega.8b03677

Zeitschrifteninformationen:ACS Omega

Zur Verfügung gestellt von der Rice University