V2CTX MXene

May 17, 2024

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 3114 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Hochleistungsfähige, auf Raumtemperatur basierende neuartige Sensormaterialien sind eines der Pionierforschungsthemen im Bereich der Gassensorik, und MXenes, eine Familie neuer 2D-Schichtmaterialien, hat aufgrund ihrer besonderen Eigenschaften große Aufmerksamkeit erregt. In dieser Arbeit schlagen wir einen chemiresistiven Gassensor aus von V2CTx MXene abgeleiteten, seeigelähnlichen V2O5-Hybridmaterialien (V2C/V2O5 MXene) für Gassensoranwendungen bei Raumtemperatur vor. Der so vorbereitete Sensor zeigte eine hohe Leistung, wenn er als Sensormaterial für die Acetondetektion bei Raumtemperatur verwendet wurde. Darüber hinaus zeigte der auf V2C/V2O5 MXene basierende Sensor eine höhere Reaktion (S % = 11,9 %) auf 15 ppm Aceton als reine mehrschichtige V2CTx MXene (S % = 4,6 %). Darüber hinaus zeigte der Verbundsensor einen niedrigen Nachweiswert im ppb-Bereich (250 ppb) bei Raumtemperatur sowie eine hohe Selektivität zwischen verschiedenen Störgasen, eine schnelle Reaktions-Erholungszeit, eine gute Wiederholbarkeit mit minimalen Amplitudenschwankungen und eine ausgezeichnete Langzeitstabilität . Diese verbesserten Sensoreigenschaften können auf die mögliche Bildung von H-Bindungen in mehrschichtigen V2C-MXenen, den synergistischen Effekt des neu gebildeten Verbunds aus seeigelähnlichen V2C/V2O5-MXen-Sensoren und einen hohen Ladungsträgertransport an der Schnittstelle von V2O5 und V2C zurückgeführt werden MXene.

Angesichts des wachsenden Bewusstseins für die schnelle Umweltverschmutzung und der Bedeutung von Gesundheitsdiagnosen ist die Entwicklung intelligenter, empfindlicher Sensoren zu einem bahnbrechenden Forschungsthema im Bereich der Gassensorik geworden1. Die Entwicklung des Internets der Dinge (IoT) hat die Integration mehrerer Arten aktiver Sensoren in ein einziges Netzwerk ermöglicht, sodass Benutzer durch intelligente Technologien vor drohenden Risiken gewarnt werden können2. Eine Kategorie von Sensoren, Gassensoren (eine Unterklasse chemischer Sensoren), spielt eine entscheidende Rolle bei der Überwachung gefährlicher Gase und flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs) in der Industrie, in Innenräumen und in medizinischen Umgebungen, um die Sicherheit von Menschen zu verbessern3 ,4,5. Eine weitere Kategorie, intelligente Point-of-Care-Sensorgeräte, hat Aufmerksamkeit erregt, weil sie Krankheiten in Echtzeit diagnostizieren können6. Beispielsweise ist der menschliche Atem eine Mischung aus verschiedenen Gasen wie N2, O2, CO2, Wasserdampf, Spuren von VOCs (Aceton, Ammoniak, Isopren usw.) und anorganischen Gasen (H2S, CO, NO usw.). ). Diese Gase werden entweder endogen (im Körper) oder exogen (aus Umweltschadstoffen) erzeugt7,8. Insbesondere Aceton ist ein nützlicher Biomarker für die Diagnose von Diabetes; Es ist ein Nebenprodukt des Stoffwechselprozesses der Ketose und wird über Abfall oder Atem aus dem Körper ausgeschieden9. Die Konzentrationen von Aceton liegen bei gesunden Personen zwischen 0,2 und 0,9 Teilen pro Million (ppm) und bei Diabetikern zwischen 0,9 und 1,8 ppm10. Lokale Statistiken zeigen, dass im Jahr 2017 fast 17,3 % der Bevölkerung der Vereinigten Arabischen Emirate (VAE) im Alter von 20 bis 80 Jahren an Typ-2-Diabetes litten, während fast 1 Million Menschen an Typ-1-Diabetes litten, womit das Land weltweit auf dem fünfzehnten Platz liegt11. Im Vergleich zu einem herkömmlichen Blutzuckertest, der schmerzhaft sein kann, ist die Ausatemanalyse ein vielversprechender, nicht-invasiver, ungefährlicher und kostengünstiger Ansatz zum Nachweis von Aceton12,13. Daher werden neuartige, leistungsstarke Sensormaterialien für die Entwicklung empfindlicher Gassensorgeräte zur Erkennung von Aceton im Atem benötigt. Zur Erkennung von VOCs und giftigen Gasen wurden neuartige Materialien eingesetzt, darunter Chemiwiderstände auf Metalloxidhalbleiterbasis (MOXS)14, Kohlenstoffnanoröhren (CNTs)10 und zweidimensionale (2D) Materialien auf Graphenbasis15. Obwohl MOXS-Gassensoren häufig als wirksame Wandlergassensoren eingesetzt werden, stellt ihre hohe Arbeitstemperatur ein erhebliches praktisches Hindernis dar3. Als Lösung für diese Herausforderung wurde die bei Raumtemperatur (RT) betriebene Gasmessung ins Auge gefasst. Während CNTs und graphenbasierte 2D-Materialien bei RT betrieben werden können, behindern ihre träge Reaktion und ihr geringes Reaktionsverhalten praktische Anwendungen16,17. Daher sind alternative Sensormaterialien erforderlich, die bei RT arbeiten können und verbesserte Sensoreigenschaften aufweisen.

MXene sind eine neuartige Klasse entstehender 2D-Übergangsmetallcarbide/-nitride, die typischerweise durch selektives Ätzen von Al aus der MAX-Phase 18 synthetisiert werden. MXene haben ihr Potenzial in unzähligen Anwendungen, einschließlich Gassensoren, aufgrund ihrer ungewöhnlichen Eigenschaften, wie z. B. ihrer funktionellen Oberflächengruppen, vielseitigen Chemie, außergewöhnlichen Löslichkeit, hohen metallischen Leitfähigkeit und hohen spezifischen Oberfläche, unter Beweis gestellt17. Seit der Entdeckung von Ti3C2Tx MXene wurden zahlreiche Studien zu anderen MXene-Materialien und ihren Eigenschaften durchgeführt19,20. Ti3C2Tx MXene wird aufgrund seiner hohen Stabilität, seines metallischen Verhaltens und seiner einfachen Synthese häufig für Gassensoren verwendet21. Vanadiumbasierte MXene wie V2CTx bergen ebenfalls Potenzial für Gassensoranwendungen, und einige neuere Studien haben über ihre Gassensoreigenschaften berichtet22,23,24. Darüber hinaus wurde in einer Reihe von Berichten die Herstellung von MXene-basierten Verbundwerkstoffen25,26,27 zur Verbesserung der Effizienz von Gassensoren untersucht. Darüber hinaus kann MXene bei unterschiedlichen thermischen Bedingungen direkt in Metalloxide umgewandelt werden28,29.

Nach unserem Kenntnisstand wurden keine Untersuchungen zur Synthese von V2Ox aus thermisch getempertem V2CTx-MXen für die Gassensorik durchgeführt. Unter Berücksichtigung der oben genannten Vorteile von MXene-basierten Verbundmaterialien schlagen wir hiermit eine neuartige Strategie für die Verwendung von thermisch oxidiertem, mehrschichtigem V2CTx MXene zur Synthese von aus V2CTx MXene abgeleiteten, seeigelartigen Vanadiumoxid (V2Ox)-Hybridstrukturen für Gassensoranwendungen vor. Wir verwendeten eine hydrothermale Methode zur Synthese mehrschichtiger V2CTx-MXene. Diese makellosen V2CTx-MXene-Materialien wurden bei verschiedenen Glühtemperaturen in hybride Strukturen aus beigelartigem Vanadiumoxid (V2Ox) umgewandelt, und dann untersuchten wir die Aceton-Sensoreigenschaften bei RT. Im Vergleich zum reinen V2CTx MXene zeigte der Hybridsensor aus seeigelartigem Vanadiumoxid (V2Ox) bei Verwendung als Sensormaterial eine verbesserte Aceton-Sensorleistung bei der Detektion im ppb-Bereich mit hoher Selektivität, Langzeitstabilität und guter Wiederholbarkeit. Die Aceton-Sensoreigenschaften und mögliche Sensormechanismen werden in diesem Manuskript diskutiert.

Der in dieser Studie verwendete Syntheseansatz umfasste das Mischen von 1,5 g LiF-Pulver (99,995 %, Sigma Aldrich) mit 30 ml HCl (37 % GR, Sigma Aldrich) in einer 100-ml-PTFE-Flasche unter Rühren. Anschließend wurden 1,5 g V2AlC MAX-Phasenpulver (≥ 90 % Reinheit, APS: ≤ 40 µm, American Elements, USA) langsam in die obige LiF-HCl-Lösung getropft und die Mischung 10 Minuten lang gerührt, um eine vollständige Durchmischung zu erreichen . Diese Mischung wurde dann in einem mit Teflon ausgekleideten Stahlautoklaven versiegelt und 5 Tage lang in einem Ofen auf 90 °C erhitzt. Nach Abschluss der Reaktion wurde die geätzte Lösung mit reichlich entionisiertem Wasser gewaschen und zentrifugiert, bis der pH-Wert der Lösung ~ 6 erreichte. Eine detaillierte Beschreibung des Waschvorgangs ist in der ergänzenden Abbildung 1 dargestellt. Die resultierenden V2CTx-MXene-Niederschläge wurden 12 Stunden lang bei 80 °C in einem Vakuumofen getrocknet.

Das so erhaltene V2CTx-Pulver wurde bei verschiedenen Temperaturen im Bereich von 300–450 °C mit einer Geschwindigkeit von 1 °C/min kalziniert. Die Zusammensetzung und Morphologie der kalzinierten Pulver wurden untersucht.

Die vorbereiteten MXene-Proben wurden mittels Pulverröntgenbeugung (PXRD; Rigaku-600-C, USA) mit CuKα-Röntgenstrahlung (λ = 1,5406) ​​bei einer Scanrate von 1°/min charakterisiert. Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie (REM; Thermo Scientific, Quattro S und TEM; Tecnai Spirit G2, Niederlande) wurden verwendet, um die Mikrostruktur der festen Materialien zu untersuchen. Zusätzlich wurde ein energiedispersiver Röntgenaufsatz verwendet, um die Elementzusammensetzung der hergestellten Materialien zu bewerten. Die Analyse der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde ebenfalls mit der PHI5000 Version Probe III durchgeführt. Die thermogravimetrische (TG) und differenzielle thermogravimetrische Analyse (DTA) der V2CTx MXene-Probe wurde mit dem METTLER Toledo TGA2 STARe System durchgeführt. Die UV-sichtbaren diffusen Reflexionsspektren (DRS) wurden für V2O5 MXene mit dem diffusen Reflexionsspektrophotometer UV-3600 von Shimadzu gemessen (200–800 nm, BaSO4 wird zur Aufzeichnung der Basislinie verwendet).

Das Sensorgerät wurde auf einem 1 × 1 cm großen Aluminiumoxidsubstrat (Al2O3) mit Pt-interdigitierten Elektroden (IDEs) aufgebaut (ergänzende Abbildung 2). Anschließend wurde die Sensorvorrichtung mit einer Paste aus 10 mg der MXene-Probe und 10 μl α-Terpineol beschichtet. Diese Paste wurde per Siebdruck aufgetragen und anschließend 12 Stunden lang in einem Ofen bei 80 °C getrocknet. Der Sensor wurde unter Verwendung einer Gasmesskammer auf Teflonbasis bewertet (ergänzende Abbildung 2 (C)). Ein Testgas wurde mit synthetischer Luft als Trägergas gemischt und über Massendurchflussregler (MFCs) von Bronkhorst in die versiegelte Testkammer geleitet. Die Änderung des elektrischen Widerstands oder der Stromsignale für verschiedene Analytkonzentrationen wurde mit einem Quellenmessgerät (Keithley, KI 236) mit 1 V Vorspannung aufgezeichnet. Mit einem LABVIEW-Programm wurden die auslesbaren Signaldaten von der Schnittstelle zwischen dem Quellmessgerät KI 236 und den MFCs aufgezeichnet. Für die Selektivitätsprüfung wurden verschiedene Gase verwendet, darunter CO, H2, H2S, Aceton, Ethylen und CO2. Als Träger- bzw. Spülgas wurden Luft und N2 verwendet. Die Auswirkung der Luftfeuchtigkeit auf Gassensoren wurde auch untersucht, indem der Sensor unterschiedlichen Feuchtigkeitsbedingungen (0–90 %) ausgesetzt wurde, die mit einem im Handel erhältlichen Feuchtigkeitsmessgerät gemessen wurden, das bei RT (23 °C) betrieben wurde.

Die V2CTx MXene wurden durch ein hydrothermales Verfahren unter Verwendung von LiF und HCl-Lösung bei 90 °C für 5 Tage synthetisiert, wie in Abb. 1 dargestellt. Die Morphologien der V2AlC MAX-Phase und ihres abgeblätterten Produkts, V2CTx MXene-Materialien, wurden durch REM und charakterisiert TEM (wie in Abb. 2 und 3 dargestellt). Abbildung 2a zeigt das REM-Bild der V2AlC MAX-Phasenmaterialien. Wie in der Abbildung zu sehen ist, bestand die Oberfläche des V2AlC MAX-Phasenmaterials aus typischen dichten Partikeln ohne Schichtstrukturen, während auf seiner Oberfläche winzige Partikel (1–10 μm) vorhanden waren. Nach der hydrothermischen Behandlung mit LiF-HCl-Ätzmittel bildeten sich typische akkordeonartige V2CTx-MXene mit einigen oder mehreren Schichten (Abb. 2b – f). In Abb. 3d–e zeigen stark vergrößerte SEM-Bilder, wie das Al-Ätzen die Zwischenschichtabstände deutlicher machte, mit einem Spalt von einigen Nanometern zwischen den V2CTx-MXene-Schichten. Die Partikelgröße des V2CTx-MXens lag zwischen 1 und 20 μm, und die einzelnen MXene-Blätter waren miteinander verbunden. Die Elementaranalyse des so hergestellten V2CTx-MXens wurde auch mithilfe der EDX-Mapping-Analyse untersucht (Abb. 2g – k), wodurch das Vorhandensein von C, V, F und O bestätigt wurde. Das Vorhandensein eines Al-Signals geringer Intensität könnte auf das anhaltende Vorhandensein von V2AlC zurückzuführen sein, das nicht geätzt wurde.

Schematische Darstellung des Syntheseprozesses von akkordeonartigem V2CTx MXen aus V2AlC MAX-Phasenpulver.

SEM-Bilder von V2AlC MAX-Phasenpulvern (a), V2CTx MXene (b–f) und EDX-Mapping-Analyse von V2CTx MXene-Proben (g–k), entnommen aus dem Bild (f).

XRD-Muster von V2AlC MAX-Phasenpulvern im Vergleich zu V2CTx MXene (a), TEM-Bilder von V2CTx MXene (b, c), SAED-Muster (d) und (e, f) HRTEM-Bild von V2CTx MXene.

Die XRD-Muster der V2AlC MAX-Phase und des unberührten V2CTx MXene wurden ebenfalls untersucht, wie in Abb. 3a dargestellt. Alle Beugungspeaks (dargestellt im roten Muster) entsprachen der V2AlC-Phase (JCPDS, Nr. 29-0101)24. Im Muster wurden keine weiteren Phasenpeaks gefunden, was auf die hohe Reinheit der hergestellten V2AlC-Phase hinweist. Die Intensitäten aller Peaks, die die MAX-Phase V2AlC repräsentieren, nahmen in den XRD-Mustern der V2CTx-Phase ab, was die Eliminierung von Al-Schichten aus V2AlC bestätigt. Unterdessen erschien ein breiter Peak in einem kleinen Winkel (2θ = 7,33°), der der (002)-Ebene des erhaltenen akkordeonartigen V2CTx MXene24 entspricht. Die Bildung des Peaks deutete auf die Bildung von MXene-Schichten hin.

Um die Morphologie des V2CTx MXene weiter zu untersuchen, führten wir eine TEM-Analyse durch, wie in Abb. 3b – c dargestellt. Es zeigt, dass 2D-Flockenstrukturen in wenigen Einzelschichten gestapelt sind. Abbildung 3d zeigt das SAED-Muster von V2CTx MXene, das die polykristalline Natur der hergestellten Materialien demonstriert. Abbildung 3e-f zeigt die entsprechenden hochauflösenden TEM-Bilder von V2CTx MXene. Abbildung 3e zeigt einen interplanaren Abstand von 0,98 nm (002), während Abb. 3f Gitterränder von 0,41 nm und 0,28 nm zeigt, die den (006)- und (101)-Ebenen von V2CTx MXene entsprechen.

Die vorbereiteten V2CTx-MXene-Materialien wurden bei verschiedenen Temperaturen getempert, um von MXene abgeleitete Hybridstrukturen herzustellen und ihre Sensoreigenschaften zu bewerten. Die V2CTx MXene-Proben wurden bei 300, 350 und 450 °C an Luft kalziniert. Im Folgenden werden diese Proben als V2C-300, V2C-350 bzw. V2C-450 bezeichnet. Morphologische und strukturelle Analysen der kalzinierten V2C-Materialien wurden auch mittels SEM und XRD durchgeführt. Die in Abb. 4 gezeigten REM-Aufnahmen zeigten, dass Kalzinierungstemperaturen von 300 und 350 °C keinen Einfluss auf die Mehrschichtstruktur des MXens hatten, wobei die Partikelgröße des V2CTx-MXens zwischen 1 und 50 μm lag (Abb. 4 a–b). . Bei einer Glühtemperatur von 450 °C wandelte sich die Schichtstruktur des V2C-450 MXene-Materials jedoch in typische seeigelartige Mikrostrukturen um (Abb. 4c). Zahlreiche ährenartige Fäden und mehrere Mikrostäbe sind miteinander verbunden, um die Morphologien vom Seeigel- oder Blütentyp zu bilden. Das schematische Diagramm dieser Struktur ist in Abb. 4d dargestellt. Wir haben auch den Einfluss der Glühtemperatur auf die Elementaranalyse der V2CTx-MXene-Materialien untersucht (Ergänzungstabellen 1–3). Basierend auf den in den Tabellen S1–S3 dargestellten Daten stieg der Sauerstoffgehalt mit zunehmender Glühtemperatur leicht an, wobei die höchste Konzentration bei einer Glühtemperatur von 450 °C lag.

REM-Bilder von V2CTx-MXen, kalziniert bei verschiedenen Temperaturen: 300 °C (a), 350 °C (b), 450 °C (c) und (d). Schematische Darstellung der Bildung des von V2C MXen abgeleiteten, seeigelartigen V2O5-Struktur, getempert bei 450 °C an Luft.

Um die Phasenzusammensetzung des thermisch getemperten V2CTx MXene zu untersuchen, führten wir eine XRD-Analyse durch (Abb. 5a). Wir fanden heraus, dass der V2C-MXene-Peak (002) mit zunehmender Glühtemperatur zu einem höheren Theta-Winkel verschoben wurde; Diese Erkenntnisse stützten unsere vorherigen Ergebnisse30. Allerdings war die Intensität des (002)-Peaks im Vergleich zu reinem V2CTx-MXene in den getemperten Proben verringert, was möglicherweise auf die Bildung von V2Ox-Phasen zurückzuführen ist. Als die Glühtemperatur auf 450 °C anstieg, wurde das V2CTx-MXen zu seeigelartigen, miteinander verbundenen Netzwerken aus V2O5 oxidiert, die vom V2CTx-MXen geerbt wurden. Von nun an wird die von V2CTx MXene abgeleitete V2C-450-Probe als seeigelartiges V2CTx/V2O5 MXene bezeichnet. Das XRD-Muster von V2C-450 entsprach den Beugungspeaks von orthorhombischem V2O5 (JCPDS Nr. 41-1426)31. Weitere Verunreinigungen der V2AlC-Phase (JCPDS, Nr. 29-0101) waren im XRD-Muster24 erkennbar. Die teilweise Oxidation des V2CTx-MXens wurde mithilfe der TGA-DTG-Analyse weiter gezeigt (Abb. 5b). Bei 120 °C wurde ein Gewichtsverlust von 3,4 % beobachtet, der auf die Verdunstung der physikalisch adsorbierten Wassermoleküle in der Zwischenschicht zurückzuführen war32,33. Diesem Gewichtsverlust folgte jedoch eine geringfügige Gewichtszunahme bei 330 °C, was auf den Beginn der Oxidation des V2CTx-MXens hinwies. Dieser Befund stimmte mit den XRD-Ergebnissen des kalzinierten V2CTx MXene überein (Abb. 5a). Zwei Ereignisse der Gewichtszunahme wurden auch bei 370 und 420 °C beobachtet, wobei die Gewichtszunahme bei 420 °C ausgeprägter war. Diese Ereignisse entsprechen der teilweisen Oxidation des V2CTx-MXens bei dieser Temperatur, wie in den XRD-Mustern der entsprechenden Proben beobachtet (Abb. 5a). Die Oxidation des V2CTx-MXens war wahrscheinlich auf die Dissoziation von Hydroxyloberflächenterminierungen (-OH/-O/-F) und die Wechselwirkung von V2CTx-MXen mit O2-Molekülen aus der Luft während der Kalzinierung zurückzuführen, was zu V2Ox34 führte. Allerdings hörte die partielle Oxidation von V2CTx MXene bei 600 °C auf, woraufhin keine Gewichtszunahme mehr beobachtet wurde.

(a) XRD-Muster von unberührten V2CTx MXene- und MXene-abgeleiteten V2C-300–450-Proben, kalziniert bei verschiedenen Temperaturen (von 300–450 °C); (b) TG-DTA-Analyse der V2CTx-MXene-Probe.

Nach dem Ätzen oder Delaminieren werden MXene-Oberflächen spontan wieder mit verschiedenen funktionellen Gruppen wie OH, O und F35 besetzt. Um die chemischen Zustände im V2CTx MXene weiter zu untersuchen, führten wir daher eine XPS-Analyse durch, wie in Abb. 6 dargestellt. Diese Analyse bestätigte, dass die V2CTx MXene-Oberfläche mit V-, O-, C- und F-Elementen besetzt war. Die von uns verwendete Synthesemethode spielte eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der spezifischen Mengen dieser Gruppen23. Abbildung 6a zeigt die Gesamtübersicht im gesamten Bereich, während Abbildung 6b–d die XPS-Spektren von V2p, C1s und O1s von V2CTx MXene zeigt. Das hochauflösende Spektrum von V2p zeigte das Vorhandensein von Vanadium, überwiegend in seinen Formen V5+ und V4+. Die V2p-Spektren konnten durch sechs Peaks für V5+ bei 517,39 und 525,11 eV, für V4+ bei 516,66 und 524,30 eV und für V3+ bei 514,27 und 522,16 eV36,37 angepasst werden. Von diesen Peaks war die Peakfläche der Oxidationsstufe V5+ größer als die Peaks anderer Oxidationsstufen. Vanadium war hauptsächlich im hochvalenten Zustand von V4+ und V5+ vorhanden, was wahrscheinlich auf das Vorhandensein einer Kombination aus Monoschichtoxid/Vanadiumoxid auf der V2CTx-MXene-Oberfläche zurückzuführen ist23,38,39,40. Das C1s-Spektrum (Abb. 6c) wurde an drei Peaks bei 288,84, 286,16 und 284,84 eV angepasst, die C=O, C-O bzw. C-C zugeordnet werden konnten38,41. Schließlich konnten die O1s-Spektren (Abb. 6d) an vier Peaks bei 533,75, 532,93, 532,09 und 531,1 eV angepasst werden, die dem Vorhandensein von adsorbiertem Wasser, adsorbiertem O, V5+-O und V4+-O zugeordnet werden konnten. jeweils. Die oben genannten Komponenten könnten verschiedenen sauerstoff- und hydroxylhaltigen funktionellen Gruppen, Vanadiumoxid (VOx) und eingelagertem Wasser zugeschrieben werden, das aus der teilweisen Oberflächenoxidation von V2CTx MXene37,42 resultiert.

XPS-Analyse von V2CTx MXene: (a) Gesamtdurchmusterung, (b) V2p-, (c) C1s- und (d) O1s-Spektren.

Außerdem wurde eine XPS-Analyse durchgeführt, um die Oberflächeneigenschaften der getemperten Proben des V2CTx MXene-Materials zu bestimmen (ergänzende Abbildung 3). Ergänzende Abbildung 3a zeigt das V2p-Spektrum von V2CTx/V2O5 MXene, das einer Gaußschen Anpassung mit zwei 2p-Dubletts von Vanadium unterzogen wurde, die zwei Oxidationsstufen entsprechen: V5+ bei 517,51 und 525,11 eV (Hauptpeaks) und V4+ bei 516,51 und 524,23 eV (Nebenpeaks). Gipfel). Die Intensität des V2p-V5+-Peaks war höher als die des unberührten, nicht getemperten V2CTx MXene. Die O1s-XPS-Spektren von V2CTx/V2O5 MXene (ergänzende Abbildung 3b) zeigten vier passende Peaks bei 529,92, 530,56, 531,81 und 532,73 eV, die V4+–O, V5+–O, adsorbiertem O bzw. adsorbiertem Wasser entsprachen. Darüber hinaus wurde bei 531,81 eV ein breiter Peak für adsorbiertes O in der V2C-450 MXene-Probe beobachtet. Der V3+-Peak verschwand, als das V2CTx MXene bei 450 °C getempert wurde.

Wir haben unsere vorbereiteten Sensorgeräte, die auf reinem V2CTx MXene und seeigelähnlichem V2CTx/V2O5 MXene basierten, auf ihre Aceton-Sensorleistung bei RT (23 °C) untersucht. Abbildung 7(a) zeigt das Reaktions-/Erholungsdiagramm der unberührten V2CTx MXene- und igelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensoren beim Test mit Acetondampf (0,25–15 ppm). Im Vergleich zu herkömmlichen Chemiwiderständen auf Metalloxidbasis zeigt MXene eine positive Reaktion (eine Erhöhung des Widerstands)43, was wahrscheinlich auf seine metallischen Eigenschaften zurückzuführen ist. Wir beobachteten einen signifikanten Anstieg der Amplituden des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors im Vergleich zum ursprünglichen V2CTx MXene. Ergänzende Abbildung 4 zeigt die dynamischen Widerstandsschwankungen von unberührten V2CTx- und seeigelähnlichen V2CTx/V2O5-MXene-Sensoren beim Test mit Acetondampf (0,25–15 ppm).

(a, b) Reaktionstransienten von V2CTx MXene- und igelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensoren gegenüber Acetondampf (0,25–15 ppm), getestet bei RT; (c) Reaktionen von unberührten V2CTx-MXene- und seeigelähnlichen V2CTx/V2O5-MXene-Sensoren bei unterschiedlichen Acetondampfkonzentrationen; (c) Reaktions-Erholungsdiagramm des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5-MXene-Sensors; (d) Selektivitätstest des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors für 100 ppm verschiedener Gase; (e) Wiederholbarkeits- und (f) Langzeitstabilitätstests (21 Tage) für den seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensor gegenüber 15 ppm Aceton bei RT (23 °C).

Sowohl die makellosen V2CTx MXene-Sensoren als auch die igelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensoren zeigten ein positives Reaktionsverhalten. Der anfängliche Widerstand des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors war höher als der des ursprünglichen V2CTx MXene25. Wir führen den geringeren Grundlinienwiderstand von V2CTx MXene auf seine hervorragenden metallischen Eigenschaften und die intrinsisch hohe elektrische Leitfähigkeit zurück. Unsere Ergebnisse bestätigten, dass V2CTx der wichtigste Teil elektrischer Transportsysteme ist und dass V2O5 zu einer verbesserten Sensorreaktion beiträgt. Während des Gaserkennungsexperiments setzten wir das Sensorgerät 120 s lang dem Zielgas aus und spülten anschließend 300 s lang mit synthetischer Luft, um alle verbleibenden Gasmoleküle zu entfernen. Wir haben Gl. verwendet. (1) Um die Reaktion (S (%)) der Sensoren zu berechnen:

Dabei sind Ra und Rg Widerstände, wenn der Sensor Luft bzw. Zielanalyten ausgesetzt wird. Abbildung 7b beschreibt die Reaktionen der unberührten V2CTx-MXene- und igelähnlichen V2CTx/V2O5-MXene-Sensoren als Funktion der Acetondampfkonzentrationen. Unsere Ergebnisse zeigten, dass bei einer Erhöhung der Acetondampfkonzentration von 0,25 auf 15 ppm auch die Ansprechwerte des V2CTx MXene-Sensors zunahmen. Der V2CTx MXene-Sensor zeigte eine Reaktion von 6,7 % (S %) auf 15 ppm Acetondampf, während der seeigelähnliche V2CTx/V2O5 MXene-Sensor eine Reaktion von 11,9 % zeigte, mit einer niedrigen Nachweisgrenze von 4,76 % für 0,25 ppm. Die Reaktionszeit und die Erholungszeit eines Gassensors sind entscheidende Parameter zur Bestimmung, wie schnell der Sensor auf die Zielgase reagiert. Die Reaktionszeit (τresponse) eines Gassensors ist die Zeit, die für 90 %ige Widerstandsänderungen während der Einwirkung des Zielgases benötigt wird, wohingegen die Erholungszeit (τrecovery) die Zeit ist, die für eine 90 %ige Rückkehr zum Grundwiderstand nach dem Wechsel des Zielgases erforderlich ist ausgeschaltet und synthetische Luft eingeschaltet. Abbildung 7c zeigt die Reaktions- und Wiederherstellungsleistung des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors bei 15 ppm Aceton. Die Reaktions- und Erholungszeiten dieses Sensors gegenüber 15 ppm Aceton betrugen 115 s bzw. 180 s. Auch im Hinblick auf die praktische Anwendung ist die Selektivität ein wesentlicher Faktor für einen Gassensor; Dabei handelt es sich um die Fähigkeit des Sensors, ein Zielgas von anderen Störgasen zu unterscheiden. Der Selektivitätstest des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors ist in Abb. 7d dargestellt. Für diesen Test wurden neben Aceton auch verschiedene Gase ausgewählt, darunter H2, CO, H2S, CO und C2H4. Der seeigelartige V2CTx/V2O5 MXene-Sensor zeigte die höchste Reaktion von 47 % für 100 ppm Aceton und zeigte eine hohe Selektivität gegenüber Acetondampf.

Die Wiederholbarkeit ist ein weiterer wichtiger Sensorparameter. Wie in Abb. 7e gezeigt, wurde der seeigelartige V2CTx/V2O5 MXene-Sensor sechs aufeinanderfolgenden Zyklen Acetondampf (100 ppm) bei RT (23 °C) ausgesetzt. Die Ergebnisse zeigten eine gute Wiederholbarkeit mit vernachlässigbaren Widerstandsschwankungen. Die Stabilität eines Gassensors ist ein weiterer wichtiger Parameter für praktische Anwendungen. Um die Stabilität zu untersuchen, wurde der seeigelähnliche V2CTx/V2O5 MXene-Sensor drei Wochen lang getestet (Abb. 7f). Die Reaktion schwankte kaum, was auf eine gute Langzeitstabilität des hergestellten Sensors hinweist. Der Einfluss der relativen Luftfeuchtigkeit (RH) auf Gassensoren ist eine wichtige Studie im Bereich der Gassensorik. Der seeigelähnliche V2CTx/V2O5 MXene-Sensor wurde bei 100 ppm Aceton getestet und seine Wirkung auf die relative Luftfeuchtigkeit bei RT bewertet. Wie in der ergänzenden Abbildung 6 gezeigt, änderte sich der Antwortwert bei 50 % der relativen Luftfeuchtigkeit von 46 auf 20 %. Bei einem weiteren Anstieg der relativen Luftfeuchtigkeit auf bis zu 90 % nimmt der Ansprechwert jedoch schnell ab, was darauf hindeutet, dass der V2CTx/V2O5 MXene-Sensor bei hoher Luftfeuchtigkeit eine schlechte Reaktion zeigt. Um die Gasdetektionseigenschaften der so vorbereiteten Sensoren zu beurteilen, haben wir unsere Ergebnisse mit denen anderer Untersuchungen verglichen (siehe Tabelle 1). Wie gezeigt, zeigte unser vorbereiteter, seeigelähnlicher V2CTx/V2O5 MXene-basierter Hybridsensor eine vielversprechende Aceton-Sensorik.

Die Gaserkennungseigenschaften der vorbereiteten Sensoren V2CTx MXene und igelähnliches V2CTx/V2O5 MXene wurden bei RT getestet. Unter ihnen zeigte der seeigelähnliche V2CTx/V2O5 MXene-Sensor eine hohe Empfindlichkeit gegenüber Acetondampf. Die hohe Sensorleistung des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5-MXens kann durch zwei mögliche Sensormechanismen erklärt werden, die auf der möglichen Bildung von H-Brücken und dem möglichen synergistischen Effekt des V2CTx/V2O5-MXens basieren. Beginnen wir zunächst mit der Diskussion über den Aceton-Sensormechanismus von reinem V2CTx MXene. Aus früheren Untersuchungen geht hervor, dass die meisten MXene-Materialien metallische Eigenschaften und p-Typ-Sensorverhalten aufweisen22,23,44,45,47. Die Oberfläche von V2CTx MXene ist mit funktionellen Gruppen von –O, –OH und –F bedeckt, wie durch XPS bestätigt (Abb. 6), und diese Gruppen bilden untereinander unterschiedliche Wasserstoffbrücken56, wie in Abb. 8a dargestellt. Darüber hinaus besteht das unberührte V2CTx MXene aus einer Akkordeonstruktur mit mehreren Schichten und miteinander verbundenen Nanoblättern mit unterschiedlichen funktionellen Gruppen, die den Ladungsträgerfluss im gesamten V2CTx MXene und damit eine hohe Leitfähigkeit aufrechterhalten. Dies führt zu einem niedrigen Grundlinienwiderstand des Sensors und es wird ein p-Typ-Sensorverhalten beobachtet, das aus dem Reaktionstransientendiagramm in Abb. 7c ersichtlich ist. Wenn die Zielgas-ähnlichen Acetonmoleküle dem MXen ausgesetzt werden, bildet es auf der MXen-Oberfläche Bindungen mit den verschiedenen funktionellen Gruppen (Abb. 8b). Dieses Phänomen trägt zur Behinderung des leitenden Kanals in MXene bei und erhöht dadurch den Widerstand des Sensors. Daher zeigen die Reaktionstransientendiagramme den Anstieg des Widerstands, wenn die Acetonmoleküle dem V2CTx MXene-Sensor ausgesetzt werden. Aufgrund ihrer im Vergleich zu anderen Gasen großen Molekülgröße wird außerdem die Kontaktleistung des MXens aufgrund des sterischen Effekts beeinträchtigt, wenn Acetongasmoleküle in die mehrschichtigen Schichten von MXene eindringen (Abb. 8b)53,57. Dadurch variiert der Widerstand des V2CTx MXene-Sensors und damit die Reaktion des Sensors.

(a, b) Erfassungsmechanismus von unberührtem V2CTx-MXen gegenüber Aceton bei RT; Energiebanddiagramm der V2CTx − V2O5-Heterostruktur vor Kontakt (c), in Luft (d) und in Aceton (e).

Andererseits zeigte der auf V2CTx/V2O5 MXene-Heterostrukturen basierende Sensor im Vergleich zum reinen V2CTx MXene-basierten Sensor eine verbesserte Reaktion. Insbesondere war der Widerstand des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5 MXene-Sensors höher als der des ursprünglichen V2CTx MXene (wie in der ergänzenden Abbildung 2 gezeigt), was möglicherweise auf die Bildung der Schottky-Barriere zurückzuführen ist. Der auf V2CTx/V2O5 MXene-Heterostrukturen basierende Sensor verursachte eine positive Reaktion auf Aceton, ähnlich wie das reine V2CTx MXene. Yao et al. beobachteten ein ähnliches Erfassungsverhalten für Ti3C2Tx/SnO-Komposite25; In ihrer Studie zeigte der Sensor eine negative Reaktion auf Ammoniak und eine positive Reaktion auf Aceton. Mögliche Reaktionen an der Schnittstelle zwischen V2CTx und V2O5 können Einblicke in den Sensormechanismus liefern, um die verstärkte Aceton-Sensorreaktion des seeigelähnlichen V2CTx/V2O5-MXene-Sensors zu erklären. Das Energieniveau und die Bandstrukturen des seeigelartigen V2CTx/V2O5-MXene-Sensors vor und nach den Kontakten sind in Abb. 8c-e dargestellt, in der die Austrittsarbeit (ф) 4,5 eV56 und 5,07 eV59 für V2CTx bzw. V2O5 beträgt. Die Bandlückenenergie von V2O5 wurde anhand des Tauc-Diagramms, das aus dem UV-sichtbaren DRS berechnet wurde, mit 2,45 eV berechnet (wie in der ergänzenden Abbildung 5a, b dargestellt). Die Fermi-Energiedifferenz zwischen V2CTx und V2O5 löst den Ladungstransportprozess am Grenzflächenkontakt aus. Die Elektronen fließen von V2CTx Mxene zu V2O5, bis die Ferminiveaus ein Gleichgewicht erreichen, was zu einer Bandbiegung und der Bildung einer Verarmungsschicht führt. Typischerweise fangen die O2-Moleküle in der Luft, die an der Oberfläche des seeigelähnlichen V2O5-MXene-Sensors adsorbiert sind, Elektronen von der Grenzfläche ein und bilden Sauerstoffionenspezies (O2−)55. Dies verengt die Sperrschicht und löst die Bewegung des Ladungsträgers an der Grenzfläche aus, was zu einer hohen Leitfähigkeit im System führt, wie in Abb. 8d dargestellt. Somit kann der Erfassungsmechanismus durch die dominante Natur der Elektronenkonzentration erklärt werden, die wahrscheinlich mit der Unterdrückung der Ladungsträgerrekombination zusammenhängt; daher führten niedrige Ladungsträger zu einem geringeren Widerstand45,60. Bei Einwirkung von Acetondampf reagieren die voradsorbierten Sauerstoffspezies mit Acetonmolekülen und setzen eingefangene Elektronen frei (Abb. 8e), wodurch die Verarmungsschicht verbreitert wird, was sich in der Erhöhung des Sensorwiderstands widerspiegelt58. Als Verbundwerkstoff aus einem 2D-Material und typischen MOXs zeigte der V2CTx/V2O5 MXene-Heterostruktursensor einen synergistischen Effekt, der stark mit der Verbesserung der Sensorreaktion zusammenhängt. Genauer gesagt können die Heterostrukturen, die von den zahlreichen seeigelähnlichen V2O5-Stäbchen in Nanogröße gebildet werden, die auf dem mikrometergroßen V2CTx-MXen verteilt sind, aufgrund ihrer möglichen hohen aktiven Zentren und Oberflächenexposition die Adsorptionseffizienz von Acetongasmolekülen erleichtern58. Während der Adsorption von Acetonmolekülen kann die metallische Natur von V2CTx durch die geringe Leitfähigkeit von Urchin-V2O5-Stäben kompensiert werden, was zu einer schnelleren Elektronenaustauschrate führt, was wiederum zu schnelleren Reaktions-/Erholungszeiten und einer erhöhten Sensorreaktion führt45,61.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Vanadiumcarbid (V2CTx) MXene vom Akkordeontyp mithilfe einer einstufigen hydrothermischen Synthesetechnik bei 90 °C erfolgreich hergestellt werden konnte. Mehrschichtige V2CTx-MXene wurden bei einer Kalzinierungstemperatur von 450 °C teilweise in V2O5-Strukturen vom Seeigel-Typ (V2CTx/V2O5-MXene) umgewandelt. Die morphologischen, strukturellen und Oberflächeneigenschaften beider Materialien wurden untersucht und beide Sensoren wurden auf ihre Effizienz bei der Erkennung von Aceton bei Raumtemperatur hin bewertet. Die vorherrschenden metallischen Eigenschaften des V2CTx MXene spiegelten sich in einer positiven Reaktion auf Aceton wider. Der so hergestellte, von V2CTx MXene abgeleitete, seeigelartige V2CTx/V2O5 MXene-Hybridsensor zeigte eine verbesserte Reaktion (S % = 11,9) auf 15 ppm Aceton bei RT im Vergleich zum makellosen V2CTx MXene-Sensor. Der Sensor zeigte eine Erkennung im ppb-Bereich mit einer niedrigen Nachweisgrenze (250 ppb). Darüber hinaus zeigte der V2CTx/V2O5 MXene-Sensor eine hohe Selektivität gegenüber Aceton unter verschiedenen Störgasen, eine schnelle Reaktions-Erholungszeit (115 s/180 s) sowie eine hervorragende Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität (21 Tage) bei RT.

Die experimentell analysierten Daten dieser Studie sind auf Anfrage bei den entsprechenden Autoren erhältlich.

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Die aktuelle Studie wurde von der United Arab Emirates University mit dem Grant Code-G00003453, dem Fundcode 12R003-ZCHS-3-2020 und dem Grant Code-USRP-G00003232 mit dem Fundcode 31R238-R238M4 finanziell unterstützt.

Fachbereich Physik, College of Science, Universität der Vereinigten Arabischen Emirate, 15551, Al-Ain, Vereinigte Arabische Emirate

Sanjit Manohar Majhi, Ashraf Ali und Saleh T. Mahmoud

Fachbereich Chemie, College of Science, Universität der Vereinigten Arabischen Emirate, 15551, Al-Ain, Vereinigte Arabische Emirate

Yaser E. Greish und Hesham F. El-Maghrabi

Abteilung für Keramik, Nationales Forschungszentrum, NRC, Kairo, 12622, Ägypten

Yaser E. Greish und Hesham F. El-Maghrabi

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SMM: Arbeitskonzept und Synthese, Datenanalyse, Verfassen von Originalmanuskripten, Bearbeitung; AA: Charakterisierung und Analyse von Sensordaten, Bearbeitung von Manuskripten; YEG: Aufsicht; Überprüfung und Bearbeitung von Manuskripten, Projektverwaltung; HFEM: Probencharakterisierung; STM: Fondsakquise, Projektverwaltung, Betreuung, Manuskriptprüfung und -bearbeitung.

Korrespondenz mit Saleh T. Mahmoud.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Majhi, SM, Ali, A., Greish, YE et al. V2CTX MXene-basierter Hybridsensor mit hoher Selektivität und Detektion im ppb-Bereich für Aceton bei Raumtemperatur. Sci Rep 13, 3114 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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Eingegangen: 03. Dezember 2022

Angenommen: 14. Februar 2023

Veröffentlicht: 22. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30002-6

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